Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Сборник Н.С. Термодинамика органических соединений Вып 5
 
djvu / html
 

ТЕРМОДИНАМИКА ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ
Выпуск 5 1976
УДК 547.Г13 546.98 ДАВЛЕНИЕ ПАРА гс-АЛЛИЛЦИКЛОПЕНТАДИЕНИЛПАЛЛАДИЯ
А. Д. Зорин, О. Ф. Рачкова, Н. С. Белоусова
В настоящей работе измерено давление пара я-аллилциклопента-диенилпалладия - С3Н5Рс1С5Н5 (АЦП) в интервале 293-333 К. Образец АЦП синтезирован из циклопентадиенилнатрия и бис-я-аллилпал-ладийхлорида в растворе тетрагидрофурана [1, 2]. Полученный АЦП очищали сублимацией по методике, описанной в [3]. Очищенное соединение контролировали на присутствие углерод- и металлсодержащих примесей. Для этой цели использовали газо-хроматографический и эмиссионный спектральный методы анализа.
Хроматографический анализ проводили на приборе «Цвет-И», снабженном разделительной трубкой длиной 1 м. Трубку заполняли хроматоном N-AW-HMDS с нанесенным на него силиконовым эластомером Е-301 в количестве 10% от веса твердого носителя. Газом-носителем служил гелий. Опыты проводили при 383,2 К и скорости гелия 50 мл/мин. В качестве детектора использовали катарометр. Хромато-графическому анализу подвергали бензольный раствор АЦП. Иссследуе-мый образец был хроматографически чистым. Чувствительность анализа составляла (3-4)10-2 масс. %.
Эмиссионный спектральный анализ проводили на приборе ИСП-28 с графитовым электродом. В качестве источника возбуждения использовали дугу постоянного тока. Электрод с исследуемой пробой вещества служил анодом. Контролировали примеси (Ni, Co, Fe, Mo, Pt, Cr, W, V, Ru, Os, Re, Rh), которые способны образовывать соединения, подобные АЦП. Чувствительность анализа на указанные металлы была (масс. %): Ni<2-10-3, Со<ЫО-2, Fe<5-10-7, Pt<2 10-3, Mo<5-10-3, W<5• Ю-2, V<5- Ю-2, Cr<3-10-4, RiKl-10-2, Rh<5-10-2, Re<5-10-2. Примесей посторонних металлов не было обнаружено. Давление пара измеряли статическим методом с мембранным нуль-манометром. Компенсирующее давление создавали воздухом и измеряли динонилфталат-ным манометром. Ячейку с исследуемые образцом вместе с мембранным манометром помещали в термостат, заполненный дибутилфталатом. Колебания температуры во время измерения не превышали 0,1 К. В интервале 293-353 К, в котором измеряли давление пара, разложения
Таблица 1 Зависимость давления пара АЦП от температуры
Серия 1 Серия 2 Серия 3
Г, К Р, Па Т, К Р, Па Г, К Р, Па
293,2 32 299,4 61 291,2 28
300,8 62 300,3 69 298,2 51
303,2 73 307,7 92 305,4 88
308,0 84 308,6 88 308,2 99
313,0 136 312,2 134 313,2 144
318,2 184 313,4 121 317,8 168
324,2 253 316,2 134 323,2 232
327,0 384 327,9 384 328,2 312
333,2 421 333,2 421 332,8 367

 

1 10 20 30 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 60 70 80 90 100 110


Химическая термодинамика. Свойства углеводородов. Справочники